陽離子型聚丙烯酰胺PAM具有正電荷密度高、水溶性好、特性黏數較高等優點,被廣泛應用于造紙、采油、污水處理及飲用水處理等行業。目前合成陽離子型聚丙烯酰胺主要有共聚法和改性法。共聚法合成的聚丙烯酰胺固含量相對較高,但離子基團之間的電荷排斥作用通常使產品的高分子量和高離子化度不能兼得。且共聚法中陽離子單體原料價格較高。而改性法可以對不同分子量的聚丙烯酰胺PAM進行陽離子化,能夠根據原料比例控制陽離子度,且成本較低,原料易得。需要甲醛過量且二甲胺大過量,不利于環境保護。
本文的目的在于提供一種降低交聯反應的發生,減少甲醛殘余量,提高產品的陽離子度,合成離子度為65%78%的陽離子聚丙烯酰胺PAM的新方法。本方法以聚丙烯酰胺、甲醛、二級胺為原料,采用預制備羥甲基胺中間體法,將甲醛和二級胺預先反應,生成羥甲基胺中間體,聚丙烯酰胺溶液繼續與羥甲基胺反應,最終在甲醛不過量的情況下得到離子度為65%~78%的陽離子聚丙烯酰胺。本方法能夠避免出現易導致交聯的羥甲基化聚丙烯酰胺中間體,降低交聯反應的發生,減少甲醛殘余量,提高產品的陽離子度。所得陽離子聚丙烯酰胺可以用作采油助劑、造紙助劑、城市污水處理劑等。
1、羥甲基胺中間體的制備甲醛溶液與二級胺在2025°C水浴條件下混合后反應30-40分鐘;
2、向裝有聚丙烯酰胺溶液的反應器中加入蒸餾水將聚丙烯酰胺溶液稀釋;
3、在攪拌和加熱條件下,20-30分鐘內將羥甲基胺中間體滴加到反應器內,滴加完畢后保持反應溫度4045°C繼續反應34小時;
所用聚丙烯酰胺溶液分子量范圍為3X10,100XIO4。反應物摩爾比為聚丙烯酰胺甲醛二級胺=I:I:1.2。
所述的二級胺為二甲胺、二乙胺或哌啶。按照膠體滴定法測定所得產品陽離子度為65%78%。
本方法的有益效果在于通過技術改進,采取預制備羥甲基胺中間體法,降低交聯反應發生的機率,減少甲醛殘余量;在甲醛不過量的條件下,即聚丙烯酰胺甲醛二級胺摩爾比=1:1:I.2的條件下,得到高離子度陽離子聚丙烯酰胺,不僅合成出二甲胺、二乙胺修飾的陽離子聚丙烯酰胺PAM,還實現哌啶對該類聚丙烯酰胺的陽離子轉化,所得產品的陽離子度為65%78%。
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